车用汽油中含氧化合物及苯分析

2009-08-05 16:46 I 阅读：1091

方法概要 含氧化合物分析：将内标乙二醇二甲基醚（DME）加入样品中，首先进入TCEP预切柱，放空轻烃，然后在甲基环戊烷和甲基叔丁基醚之间切换，让含氧化合物进入WCOT柱，待叔戊基甲基醚流出后，再反吹重烃组分。 苯和甲苯分析：将内标2-己酮加入样品中，首先进入TCEP预切柱，放空C9和比C9轻的非芳烃，然后在苯流出之前切换，让苯、甲苯、2-己酮进入WCOT柱，待2-己酮流出后，再反吹剩余组分（C8和C8以上芳烃及C10和C10以上非芳烃） 芳烃分析：将内标2-己酮加入样品中，首先进入TCEP预切柱，放空苯、甲苯和小于C12的非芳烃，然后在乙苯流出之前切换，让芳烃进入WCOT柱，待邻二甲苯流出后，再反吹剩余组分（C9和C9以上芳烃）进入检测器检测。 满足标准： （1）GB 17930-2006《车用汽油》 （2）GB 18351-2004《车用乙醇汽油》 （2）SH/T 0663《汽油中某些醇类和醚类含氧化合物的测定》 （3）SH/T 0693《汽油中芳烃的测定》 仪器配置 序号 系统组成 详细分类 技术性能、指标 1 GC-9560-HS气相色谱仪 色谱主机 大屏幕液晶显示、微机控制、全键盘操作、高温保护功能、五阶程升、近室温操作、自动后开门、故障自检、数据保护、秒表功能、时间程序控制、十种分析参数的文件储存功能 毛细管进样系统 分流或不分流进样 检测与监控系统 双FID检测器检测与监控系统 反吹与复位系统 Valco自动十通阀反吹及复位系统 2 色谱柱 预切柱 TCEP，0.56m×0.38mm不锈钢柱，20%TCEP/Chromosorb P(AW)80-100目 分析柱 DB-1（WCOT），30m×0.32mm×3μm，交联甲基硅酮石英毛细管柱 4 标准样品 醇醚类标样 醇醚定性标样 单组分醇醚校正标样 混合醇醚校正标样 醇醚内标 醇醚切割标样 芳烃类标样 芳烃定性标样 单组分芳烃校正标样 混合芳烃校正标样 芳烃内标 芳烃切割标样 5 Y-600色谱工作站 计算结果直接得出含氧量、体积分数、质量分数、体积百分比、质量百分比；密度及分子量折算功能 6 气源 高纯氮气 纯度不低于99.99% 高纯氢气 纯度不低于99.99% 干燥空气 无油压缩空气 操作条件： 含氧化合物 苯和甲苯 芳烃 柱温 60℃ 40℃程序升温 40℃程序升温 进样器温度 230℃ 200℃ 200℃ 检测器温度 250℃ 250℃ 250℃ 阀室温度 80℃ 80℃ 80℃ 流量 5ml/min 5ml/min 5ml/min 分流比 15∶1 10∶1 10∶1 反吹时间 0.23min 1.67min 2.58min 复位时间 12.5min 23.6min 32.1min 总分析时间 20min 25min 45min 测定组分和范围： 组分名 范围 组分名 范围 甲醇 0.1%-12% 异丁醇 0.1%-12% 乙醇 0.1%-12% 叔戊醇 0.1%-12% 异丙醇 0.1%-12% 正丁醇 0.1%-12% 叔丁醇 0.1%-12% 叔戊基甲醚 0.1%-20% 正丙醇 0.1%-12% 苯 0.1%-5.0% 甲基叔丁基醚 0.1%-20% 甲苯 1.0%-15% 仲丁醇 0.1%-12% C8芳烃 0.5%-10% 二异丙醚 0.1%-20% ≥C9芳烃 5.0%-30% 总芳烃 10%-80% 详细内容见:www.huaaisepu.com