色谱法分析--农药分析

2007-07-24 09:04 I 阅读：2053

1 范围 本标准规定了十二种农药（见附录A）有效成分的气相色谱快速分析方法。 本标准适用于具有高灵敏度热导池检测器的气相色谱仪，对适合于气相色谱分析的农药进行快速定性及定量分析。 2 引用标准 下列标准所包含的条文，通过的本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 GB/T 1605-79(88) 商品农药采样方法 GB/T 4946-85 气相色谱法术语 JB 5225-91 气相色谱测试用标准色谱柱 3 试验方法 3.1 方法提要 试样用丙酮溶解，根据不同有效成分，选择联苯或邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二正戊酯、邻苯二甲酸二正辛酯等为内标物，在2%OV101、10%OV17色谱柱上进行色谱分离；相对保留值定性，相对质量响应值Sm用于定量测定。 3.2 抽样 按GB/T 1605执行。 3.3 试剂和溶液。 3.3.1 丙酮：分析纯。 3.3.2 三氯甲烷：分析纯。 3.3.3 农药标样或定性工作标样（即已知定性农药样品）。 3.3.4 内标物：已知准确含量，无干扰分析的杂质。 3.3.5 固定液：甲基硅油OV101和苯基(50%)甲基聚硅氧烷OV17。 3.3.6 载体Chromosorb W AW DMCS 150～170 μm。 3.4 仪器 GB/T 165787-1996 气相色谱仪：具有高灵敏度热导池检测器，灵敏度S≥2000mV·mL/mg（苯），噪声≤30μV，飘移≤0.1V/0.5h。 色谱数据处理机或满量程2mV的记录仪。 色谱仪： a)1m×2mm(id)不锈钢柱或玻璃柱。柱填充物为OV101固定液涂在Chromosorb W AW DMCS载体(150～170μm)上，固定液：载体=2：100(m/m)。 b)1m×2mm(id)不锈钢柱或玻璃柱。柱填充物为OV17固定液涂在Chromosorb W AW DMCS载体(150～170μm)上，固定液：载体=10：100(m/m)。 3.5 色谱柱的制备 按JB 5225标准制备。 3.6 气相色谱操作条件。 见附录B 3.7 测定步骤 查看全文请上：www.huaaisepu.com