气相色谱-质谱法测定聚碳酸酯醇解产物

2007-07-25 08:54 I 阅读：1622

1 前言 　　聚碳酸酯（Polycarbonate）是目前常用的塑料，随着用量的增加，废弃聚碳酸酯的回收利用日益得到重视。甲醇醇解PC是化学处理方法之一，其主要产物为碳酸二甲酯和双酚A，两者皆为重要的化工原料。 Yoshihiro Yoshimure等[1]采用1溴甲基-5氟基苯（pentafluorobenzyl bromide）与BPA进行衍生化处理，黄铃等[2]对双酚A试样进行甲基衍生处理，然后再对样品进行气相色谱分析。 Kataoka Hiroyuki、Inoue.K等[3，4]采用高效液相色谱分析双酚A。衍生物法可以改善酚类化合物的气相色谱性能，但操作烦琐费事，而高效液相色谱法的成本较高。 　　本研究首先采用GC/MS对PC醇解产物进行定性分析，然后选用毛细管柱及内标物，运用双内标法对醇解反应中的碳酸二甲酯、苯酚、双酚A进行了定量分析。此方法同样适用于其它苯酚及双酚A类化合物。 2 实验部分 样品定性GC/MS条件 　　质谱：英国 Micromass GCT CA055型，EI离子电源，电子能量70eV，电子倍增器电压2.65kV，质量扫描范围30amu-800amu，全扫描方式。 　　色谱：美国Agilent 6890+型，HP-5弹性石英毛细管色谱柱（30m×0.25mm i.d. ×0.25μm），载气为高纯氦器（纯度99.995%），分流比1:50。初始柱温：80℃，初始时间3min，升温速率12℃/min，终止温度250℃，进样量0.1μL。 样品定量GC条件 　　中国上海GC-930型气相色谱，FID检测器，岛津HiCap-CBP 1（与SE-30毛细管柱相当）弹性石英毛细管色谱柱（25m×0.25mm i.d. ×0.20μm）。载气为高纯氦气（纯度99.995%），柱前压0.085Mpa，分流比1:50。初始柱温：70℃，初始时间2.3min，升温速率40℃/min，终止温度260℃，进样量0.2μL。 　　甲醇、碳酸二甲酯、双酚A、苯、苯酚、邻苯二甲酸二丁酯均为上海试剂一厂生产的分析纯试剂。 3 结果与讨论 查看全文请上：www.huaaisepu.com