分析方法--煤气中H2、O2、N2、CO、CO2、CH4、CmHn测定

2009-06-03 09:20 I 阅读：1647

煤气中H2、O2、N2、CO、CO2、CH4、CmHn测定 1， 方法原理：用气相色谱仪热导检测器，通过几种柱的组合来分离样气的全部常量组分，用工作站外标法计算，可得各组分的百分含量。 2， 仪器及材料 气相色谱仪（带热导检测器）；工作站Y-100；标准气体；气体六通进样 3， 色谱柱：Y-10003和Y-10006。 4， 取样，可采用聚乙烯、聚丙烯等塑料袋取样，取样时至少用样气吹洗三遍，尽量减少死体积，取样后必须立即分析。也可用两带旋塞的玻璃采样器取样，但需用相当采样器容积十倍的样气冲洗。在负压气流管道上可采用由两个吸气瓶用排水集气法取样，封闭液应是新煮沸的经过过滤的饱和食盐水。 5， 测定步骤 标准气的导入：将标准气连续进样两次，两次峰高相对偏差不得大于1%，否则进第三次，取连续两次重复性合格的值，求平均值作为标定值。 样品气的导入：把样气容器同进样器相连接，至少用相当于阀和定量管20倍体积的样气吹洗气体六通阀。停止吹洗后，进行阀切换，定量计算 6， 典型色谱图 7， 重复性和再现性 在同一实验室由同一操作人员，用同一实验方法与仪器，对同一样气作二次分析时其分析结果之差不得超过下表 不同浓度范围的精密度 组分含量 重复性 再现性 0～1 0.17 0.26 1～5 0.2 0.45 5～25 0.4 0.7 ﹥25 0.7 1 煤气中的H2S的测定 1， 方法概述：煤气中的硫化氢是国内第一家引用气相色谱仪测定,其测定范围为：0～10（g/m3），采用火焰光度检测器（FPD）测定。采用样品的分流技术。 2， 检测器使用的讨论：热导池检测器同样也可测定H2S气体，但有以下缺点，a:H2S的酸性容易损坏检测器中铼钨丝，减少仪器的使用寿命；b:热导检测器是非破坏性检测器，大量H2S放在空气中会造成环境污染，危害操作人的健康。而火焰光度检测器可避免以上缺憾。 3， 仪器和材料 气相色谱仪（带火焰光度检测器）；工作站；进口防腐蚀气体进样系统；标准气体 4， 色谱柱 Y-10004聚四氟乙烯填充柱，长1米 5，测定步骤 标准气的导入：将标准气连续进样两次，两次峰高相对偏差不得大于1%，否则进第三次，取连续两次重复性合格的值，求平均值作为标定值。 样品气的导入：把样气容器同进样器相连接，至少用相当于阀和定量管20倍体积的样气吹洗气体六通阀。停止吹洗后，进行阀切换，定量计算 6，典型色谱图 详见:www.huaaisepu.com